Име:(S)-4-N-Boc-2-метилпиперазин
CAS:147081-29-6
Приложение: Това е един от органичните междинни продукти, като AMG-510
Може да се получи чрез едноетапна реакция на S-2-метилпиперазион
Dподробности за подготовката:
Добавете вода (500g, 5w/w%) в реакционната бутилка.Добавете (s) -2-метилпиперазин (100 g, 998.4 mmol, 1 еквивалент) в реакционната колба при разбъркване.Добавете HCI (36% воден разтвор, 102.1 g, 1008 mmol, 1.01 еквивалент) и метанол (200 g) в реакционната колба с разбъркване.Добавете разтвора на boc2o (222 g, 1008 mmol, 1.01 еквивалент) в метанол (200 g) капка по капка в реакционната колба при 15-25 ℃ и след това разбъркайте при 20-30 ℃ в продължение на 18 часа.Съдържанието на колбата се изпарява до сухо под вакуум при 40-50 ℃, за да се образува остатък.Вода (500 g) се добавя към остатъка и сместа се разбърква в продължение на 1 час.Сместа се филтрира и събраните твърди вещества се промиват с вода (50 g).Екстрахирайте водния филтрат с етил ацетат (500 ml).Коригирайте екстрахираната водна фаза с 30% naoh до рН повече от 12 и след това я екстрахирайте три пъти с етил ацетат (500 ml).Органичната фаза се промива два пъти със солев разтвор (500 g) и след това се изсушава с безводен Na2S04.Изсушената смес се филтрува и събраното твърдо вещество се промива с етилацетат (100 ml).Филтратът се концентрира до сухо във вакуум при 50-60 ℃ и допълнително се концентрира във висок вакуум (5 mm Hg) при 65-75 ℃ в продължение на 3 часа, за да се получи (s) -4-n-tert бутоксикарбонил-2-метилпиперазин.Чистотата е 97,7%, съдържанието е 95,9%, а добивът е 76,4%.
Време на публикуване: 27 юни 2022 г